新城登陆，《SN/T 5734-2025 出口植物源食品中多种农药残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》

　　坚果、食用菌、蔬菜、水果随机取样1kg。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机匀浆后，放入聚乙烯瓶中。

　　干制蔬菜、水果和食用菌样品随机取样500g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。

　　谷物随机取样500g，粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。

　　1.色谱柱：通常使用C18反相色谱柱（如1.7 μm，2.1×100 mm），柱温一般维持在40℃左右。

　　2.流动相：采用梯度洗脱程序。水相常用含5 mmol/L甲酸铵或乙酸铵的水溶液，有机相常用甲醇或乙腈。梯度程序从高水相比例开始，逐步提高有机相比例，使不同极性的农药在柱上实现分离。

　　1.离子源：采用电喷雾离子源，通常以正离子模式运行，因为大多数农药在正离子模式下响应良好。

　　（2）二级碎裂扫描：当一级信号强度超过设定阈值时，自动对母离子进行碎裂，获取二级碎片离子谱图，用于结构确证。

　　3.分辨率要求：高分辨质谱的分辨率通常要求达到70,000 FWHM以上，以确保精确质量数的准确性（误差一般要求小于5 ppm）。

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